先在乙醇精馏塔的反响段充填圆柱状固体酸催化剂填料，在塔内参加近共沸乙醇-水混合物料液。然后经过塔顶通入氮气给全塔加压，进而从反响段下部参加碳四馏分，再给塔加热并逐渐调整压力进行全回流操作。出现回流半小时后，设定回流比，按设定的进料速率参加乙醇-水混合物和碳四馏分，其间乙醇-水混合物从反响段上端参加乙醇精馏塔内，碳四馏分从反响段下端参加塔内。

塔顶产品经冷凝后一部分回流入乙醇精馏塔，一部分进入塔顶储料罐收集。塔底产品经过釜液冷凝器进入釜液储罐收集。整个反响精馏塔的操作稳定后，釜液储罐收集的即为后终为无水醇醚混合燃料。